CN116947750A — 一种奈妥匹坦关键杂质的制备方法及检测方法
Assigned to Beijing Minkang Baocao Pharmaceutical Technology Co ltd · Expires 2023-10-27 · 3y expired
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本发明涉及一种奈妥匹坦关键杂质的制备方法及检测方法,包括如下步骤:将化合物6‑(4‑甲基哌嗪‑1‑基)‑4‑(邻甲苯基)烟酰胺、脱水剂加入反应瓶中,加热回流反应至反应完毕;加入碱液淬灭反应,分液所得水相采用第二溶剂萃取,萃取液与分液所得有机相合并后浓缩,得到粗品;将所述粗品进一步分离纯化,得到化合物6‑(4‑甲基哌嗪‑1‑基)‑4‑(邻甲苯)烟腈。本发明提供的方法反应路线简单、反应条件温和,可以快速制备得到产品收率高、高纯度化合物6‑(4‑甲基哌嗪‑1‑基)‑4‑(邻甲苯)烟腈(式I),以用作奈妥匹坦、福奈妥匹坦生产过程中关键杂质的标准对照品,为奈妥匹坦…
USPTO Abstract
本发明涉及一种奈妥匹坦关键杂质的制备方法及检测方法,包括如下步骤:将化合物6‑(4‑甲基哌嗪‑1‑基)‑4‑(邻甲苯基)烟酰胺、脱水剂加入反应瓶中,加热回流反应至反应完毕;加入碱液淬灭反应,分液所得水相采用第二溶剂萃取,萃取液与分液所得有机相合并后浓缩,得到粗品;将所述粗品进一步分离纯化,得到化合物6‑(4‑甲基哌嗪‑1‑基)‑4‑(邻甲苯)烟腈。本发明提供的方法反应路线简单、反应条件温和,可以快速制备得到产品收率高、高纯度化合物6‑(4‑甲基哌嗪‑1‑基)‑4‑(邻甲苯)烟腈(式I),以用作奈妥匹坦、福奈妥匹坦生产过程中关键杂质的标准对照品,为奈妥匹坦、福奈妥匹坦的制备工艺中的质量控制提供依据。
Drugs covered by this patent
- Rinvoq (upadacitinib) · AbbVie Inc.
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