CN115028670B — 一种n-乙酰基-d-半乳糖胺三聚体前体的制备方法
Assigned to West China Hospital of Sichuan University · Expires 2023-07-28 · 3y expired
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本发明公开了一种N‑乙酰基‑D‑半乳糖胺三聚体前体的制备方法，该三聚体前体的制备中，其中化合物4的的制备方法是将化合物3、 分子筛、反应溶剂加入反应器，保护气充换气3次，搅拌，先加入烯醇，然后缓慢滴入三氟甲磺酸三甲基硅酯，反应结束后用碱溶液淬灭反应，萃取分液洗涤、干燥、过滤等操作得到化合物4；化合物5的制备方法是将化合物4、有机溶剂加入反应器搅拌，将NaIO 4 溶液缓慢加入反应液中，搅拌15分钟，再加入RuCl 2 ，搅拌1小时，旋干制得。本发明解决了现有技术中生产工艺繁多，产物柱层析纯化次数较多而收率较低的问题。本发明对GalNAc的生产工艺做了进一…
USPTO Abstract
本发明公开了一种N‑乙酰基‑D‑半乳糖胺三聚体前体的制备方法，该三聚体前体的制备中，其中化合物4的的制备方法是将化合物3、 分子筛、反应溶剂加入反应器，保护气充换气3次，搅拌，先加入烯醇，然后缓慢滴入三氟甲磺酸三甲基硅酯，反应结束后用碱溶液淬灭反应，萃取分液洗涤、干燥、过滤等操作得到化合物4；化合物5的制备方法是将化合物4、有机溶剂加入反应器搅拌，将NaIO 4 溶液缓慢加入反应液中，搅拌15分钟，再加入RuCl 2 ，搅拌1小时，旋干制得。本发明解决了现有技术中生产工艺繁多，产物柱层析纯化次数较多而收率较低的问题。本发明对GalNAc的生产工艺做了进一步的开发与更新。
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