CN112028754A — 一种甲磺酸沙芬酰胺中间体的制备方法
Assigned to Zhejiang Menovo Pharmaceuticals Co ltd · Expires 2020-12-04 · 5y expired
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本发明涉及一种甲磺酸沙芬酰胺中间体的制备方法,该方法在氮气保护下,将浓缩的有机相加入有机溶剂中,升温至40‑45℃,然后以匀速降温方式使其降温至28‑35℃,加入晶种与有机溶剂的混合物;以梯度降温方式使上述溶液体系降温至3‑8℃,过滤、干燥后得到目标产物甲磺酸沙芬酰胺中间体,即式4化合物4‑(3‑氟苄氧基)‑苯甲醛。本发明通过梯度降温方式对回流反应后得到的有机相进行纯化结晶处理,通过一步纯化直接获得产品,不仅操作步骤简单,大大提高了效率及纯度,而且减少了溶剂使用量,反应条件温和、绿色环保、增加了制剂安全可靠性,更有利于体现安全可控的用药原则,具有较高的工…
USPTO Abstract
本发明涉及一种甲磺酸沙芬酰胺中间体的制备方法,该方法在氮气保护下,将浓缩的有机相加入有机溶剂中,升温至40‑45℃,然后以匀速降温方式使其降温至28‑35℃,加入晶种与有机溶剂的混合物;以梯度降温方式使上述溶液体系降温至3‑8℃,过滤、干燥后得到目标产物甲磺酸沙芬酰胺中间体,即式4化合物4‑(3‑氟苄氧基)‑苯甲醛。本发明通过梯度降温方式对回流反应后得到的有机相进行纯化结晶处理,通过一步纯化直接获得产品,不仅操作步骤简单,大大提高了效率及纯度,而且减少了溶剂使用量,反应条件温和、绿色环保、增加了制剂安全可靠性,更有利于体现安全可控的用药原则,具有较高的工业化发展前景。
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