CN111574392A — 一种6-去甲基-6-脱水四环素的制备方法
Assigned to Zhejiang University of Technology ZJUT · Expires 2020-08-25 · 6y expired
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本发明涉及一种6‑去甲基‑6‑脱水四环素的制备方法，其包括下列两步骤：首先将去甲基金霉素盐酸盐加入到纯化水中，滴加氨水，调节pH至6～8，搅拌至全溶，再加入尿素和Pd/C催化剂，在0.3～1.5Mpa氢气压力下反应，生成6‑去甲基四环素；然后将得到的6‑去甲基四环素加入到醇类溶剂中，滴加强酸使其溶清，在1～3MPa的氮气压力下，促使6‑去甲基四环素分子中的6‑位羟基与5a‑位氢结合形成水并脱除生成双键，得到6‑去甲基‑6脱水四环素反应液，提纯后纯度高于95%。本发明工艺过程简便，所制备的6‑去甲基‑6‑脱水四环素可作为生产中杂质定性、定量的对照品，也可为…
USPTO Abstract
本发明涉及一种6‑去甲基‑6‑脱水四环素的制备方法，其包括下列两步骤：首先将去甲基金霉素盐酸盐加入到纯化水中，滴加氨水，调节pH至6～8，搅拌至全溶，再加入尿素和Pd/C催化剂，在0.3～1.5Mpa氢气压力下反应，生成6‑去甲基四环素；然后将得到的6‑去甲基四环素加入到醇类溶剂中，滴加强酸使其溶清，在1～3MPa的氮气压力下，促使6‑去甲基四环素分子中的6‑位羟基与5a‑位氢结合形成水并脱除生成双键，得到6‑去甲基‑6脱水四环素反应液，提纯后纯度高于95%。本发明工艺过程简便，所制备的6‑去甲基‑6‑脱水四环素可作为生产中杂质定性、定量的对照品，也可为后续脱水四环素转化为脱氧四环素的研究提供大样。
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