CN108017595A — 一种1-[2-(2,5-二甲基苯硫基)苯基]哌嗪的制备方法
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本发明公开了一种1‑[2‑(2,5‑二甲基苯硫基)苯基]哌嗪的制备方法,包括如下步骤:S1、在惰性气体氛围中,将1,1'‑联萘‑2,2'‑双二苯膦、叔丁醇钠、甲苯、双(二亚芐基丙酮)钯混匀,室温搅拌10‑15min,滴加溶液A,然后回流12‑16h,降温至室温,过滤取滤液,其中,溶液A的溶质为2,5‑二甲基苯硫酚和邻碘溴苯,溶剂为甲苯;S2、向S1中得到的滤液中加入1,1'‑联萘‑2,2'‑双二苯膦、叔丁醇钠、双(二亚芐基丙酮)钯和哌嗪,在惰性气体氛围中,回流3‑5h,降温至室温,加水混匀,纯化得到1‑[2‑(2,5‑二甲基苯硫基)苯基]哌嗪。
USPTO Abstract
本发明公开了一种1‑[2‑(2,5‑二甲基苯硫基)苯基]哌嗪的制备方法,包括如下步骤:S1、在惰性气体氛围中,将1,1'‑联萘‑2,2'‑双二苯膦、叔丁醇钠、甲苯、双(二亚芐基丙酮)钯混匀,室温搅拌10‑15min,滴加溶液A,然后回流12‑16h,降温至室温,过滤取滤液,其中,溶液A的溶质为2,5‑二甲基苯硫酚和邻碘溴苯,溶剂为甲苯;S2、向S1中得到的滤液中加入1,1'‑联萘‑2,2'‑双二苯膦、叔丁醇钠、双(二亚芐基丙酮)钯和哌嗪,在惰性气体氛围中,回流3‑5h,降温至室温,加水混匀,纯化得到1‑[2‑(2,5‑二甲基苯硫基)苯基]哌嗪。
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