CN107298680A — 一种4‑氯‑7‑氮杂吲哚的生产工艺
Assigned to Btc Pharmaceuticals Technology Co ltd · Expires 2017-10-27 · 9y expired
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一种4‑氯‑7‑氮杂吲哚的生产工艺，包括以下步骤在反应瓶中加入N‑氧代‑7‑氮杂吲哚和四氢呋喃，开启搅拌；边搅拌边加入甲磺酰氯，自然放热；然后加热并保温搅拌至原料消耗完毕。原料消耗完毕后降温到15℃，控制温度在15℃‑20℃滴加氢氧化钠水溶液，分液分去水相，用水洗涤；有机相旋蒸脱溶，得到深棕色固体。用二氯甲烷打浆得到淡黄色固体，得到4‑氯‑7‑氮杂吲哚。用甲磺酰氯同时作为氯化试剂和除水试剂，节约了成本，降低了操作难度。利用产品特殊的溶解性质，使用溶解能力极好的二氯甲烷打浆提纯，效果非常好。易控制，便于工业化，产品纯度高。
USPTO Abstract
一种4‑氯‑7‑氮杂吲哚的生产工艺，包括以下步骤在反应瓶中加入N‑氧代‑7‑氮杂吲哚和四氢呋喃，开启搅拌；边搅拌边加入甲磺酰氯，自然放热；然后加热并保温搅拌至原料消耗完毕。原料消耗完毕后降温到15℃，控制温度在15℃‑20℃滴加氢氧化钠水溶液，分液分去水相，用水洗涤；有机相旋蒸脱溶，得到深棕色固体。用二氯甲烷打浆得到淡黄色固体，得到4‑氯‑7‑氮杂吲哚。用甲磺酰氯同时作为氯化试剂和除水试剂，节约了成本，降低了操作难度。利用产品特殊的溶解性质，使用溶解能力极好的二氯甲烷打浆提纯，效果非常好。易控制，便于工业化，产品纯度高。
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