CN106866669A — 一种合成罗拉吡坦中间体的方法
Assigned to Chengdu Bai Te Ten Thousand Closes Pharmaceutical Technology Co Ltd · Expires 2017-06-20 · 9y expired
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本发明公开了一种合成罗拉吡坦中间体的方法,包括通过式VIII的1,7‑二氮杂螺[4.5]癸‑2‑酮盐酸盐水合物的重结晶制备目标产物的重结晶方法,将式VIII的盐化合物悬浮于EtOH‑异丙醇‑水‑HCl储备溶液中并加热回流,直至得到澄清溶液并缓慢冷却;当澄清溶液开始变浑浊后,接种并搅拌养晶;搅拌养晶后的体系继续降温至0℃,然后真空抽滤洗涤干燥得到目标产物。本方法抽滤快捷方便,使用时间少,解决了时间成本浪费的问题。
USPTO Abstract
本发明公开了一种合成罗拉吡坦中间体的方法,包括通过式VIII的1,7‑二氮杂螺[4.5]癸‑2‑酮盐酸盐水合物的重结晶制备目标产物的重结晶方法,将式VIII的盐化合物悬浮于EtOH‑异丙醇‑水‑HCl储备溶液中并加热回流,直至得到澄清溶液并缓慢冷却;当澄清溶液开始变浑浊后,接种并搅拌养晶;搅拌养晶后的体系继续降温至0℃,然后真空抽滤洗涤干燥得到目标产物。本方法抽滤快捷方便,使用时间少,解决了时间成本浪费的问题。
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