CN106831617A — 一种Selinexor中间体的合成工艺
Assigned to Guangzhou Hao Hao Biological Technology Co Ltd · Expires 2017-06-13 · 9y expired
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本发明提供了一种Selinexor中间体的合成工艺，包括以下步骤：向反应釜中投入中间体2和～N’N‑二甲基甲酰胺后，加入氢氧化钠，再加入六水合氯化镁，搅拌2～4h后，用盐酸调节反应体系的pH至1.8‑2.2，经萃取、浓缩得到中间体5。向反应釜中投入中间体5和甲醇后，滴加甲酰肼和甲酸乙酯，升温至90～95℃，并反应6～8h，降温后加水，经过、洗涤、浓缩过滤，烘干得Selinexor中间体。该方法避免使用硫氢化钠，不再生成有毒气体硫化氢，对环境污染小，适于工业化生产。
USPTO Abstract
本发明提供了一种Selinexor中间体的合成工艺，包括以下步骤：向反应釜中投入中间体2和～N’N‑二甲基甲酰胺后，加入氢氧化钠，再加入六水合氯化镁，搅拌2～4h后，用盐酸调节反应体系的pH至1.8‑2.2，经萃取、浓缩得到中间体5。向反应釜中投入中间体5和甲醇后，滴加甲酰肼和甲酸乙酯，升温至90～95℃，并反应6～8h，降温后加水，经过、洗涤、浓缩过滤，烘干得Selinexor中间体。该方法避免使用硫氢化钠，不再生成有毒气体硫化氢，对环境污染小，适于工业化生产。
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