CN105837557A — 一种用于治疗ii型糖尿病的阿格列汀的制备方法
Assigned to Qingdao Chenda Biotechnology Co Ltd · Expires 2016-08-10 · 10y expired
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本发明公开了一种用于治疗II型糖尿病的阿格列汀的制备方法，1)将1‑(2‑异氰苄基)‑3‑甲基嘧啶‑2,4,6‑(1H,3H,5H)‑三酮与二价钯盐、N‑氯代琥珀酰亚胺进行接触反应，二氯甲烷萃取，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩得6‑氯‑1‑(2‑异氰苄基)‑3‑甲基嘧啶‑2,4‑(1H,3H)‑二酮；2)步骤1)的产物、(R)‑3‑叔丁基氧基羰基氨基哌啶、碳酸钾在DMF中进行混合反应，然后二氯甲烷萃取，浓缩得(R)‑叔丁基‑1‑(3‑(2‑异氰苄基)‑1‑甲基‑2,6‑二氧代‑1,2,3,6‑四氢嘧啶‑4‑基)哌啶‑3‑基氨基甲酸酯；3)将步骤2)…
USPTO Abstract
本发明公开了一种用于治疗II型糖尿病的阿格列汀的制备方法，1)将1‑(2‑异氰苄基)‑3‑甲基嘧啶‑2,4,6‑(1H,3H,5H)‑三酮与二价钯盐、N‑氯代琥珀酰亚胺进行接触反应，二氯甲烷萃取，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩得6‑氯‑1‑(2‑异氰苄基)‑3‑甲基嘧啶‑2,4‑(1H,3H)‑二酮；2)步骤1)的产物、(R)‑3‑叔丁基氧基羰基氨基哌啶、碳酸钾在DMF中进行混合反应，然后二氯甲烷萃取，浓缩得(R)‑叔丁基‑1‑(3‑(2‑异氰苄基)‑1‑甲基‑2,6‑二氧代‑1,2,3,6‑四氢嘧啶‑4‑基)哌啶‑3‑基氨基甲酸酯；3)将步骤2)得到的产物溶解在乙醇中与苯甲酸在65‑70℃进行反应，然后冷却至‑5～5℃析晶，过滤干燥即得。
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