CN104945313A — 一种2-甲基-3-溴吡啶的制备方法
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本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2-甲基-3-溴吡啶的制备方法，包括如下步骤：（1）丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2-氯-3-硝基吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2-甲基-3-硝基吡啶；（2）2-甲基-3-硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2-甲基-3-氨基吡啶；（3）2-甲基-3-氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至-10℃-0℃，滴加溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2-甲基-3-溴吡啶。采用本发明的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容…
USPTO Abstract
本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2-甲基-3-溴吡啶的制备方法，包括如下步骤：（1）丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2-氯-3-硝基吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2-甲基-3-硝基吡啶；（2）2-甲基-3-硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2-甲基-3-氨基吡啶；（3）2-甲基-3-氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至-10℃-0℃，滴加溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2-甲基-3-溴吡啶。采用本发明的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容易放大生产，非常适合工业化生产；催化效果好，收率高；原料价格便宜，生产成本低。
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