CN104910099B — 一种氢溴酸沃替西汀晶体的制备方法
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一种氢溴酸沃替西汀晶体的制备方法，包括：(a)将沃替西汀游离碱溶解于乙酸乙酯中，溶解温度为20‑30℃；(b)过滤，并将滤液冷却至0‑10℃后，保温滴加氢溴酸的乙酸乙酯溶液，滴毕，继续保温搅拌2‑8小时；(c)过滤步骤(b)的保温搅拌后的混合物，得到滤饼1，所述滤饼1用乙酸乙酯淋洗后，于乙酸乙酯中在0‑10℃下搅拌洗涤0.5‑5小时；(d)过滤步骤(c)的搅拌洗涤后的混合物，得到滤饼2，所述滤饼2用0‑10℃下预冷的甲基叔丁基醚/乙酸乙酯淋洗后，于甲基叔丁基醚中在10‑30℃下搅拌洗涤15‑24小时；(e)过滤步骤(d)的搅拌洗涤后的混合物，得到滤饼3，…
USPTO Abstract
一种氢溴酸沃替西汀晶体的制备方法，包括：(a)将沃替西汀游离碱溶解于乙酸乙酯中，溶解温度为20‑30℃；(b)过滤，并将滤液冷却至0‑10℃后，保温滴加氢溴酸的乙酸乙酯溶液，滴毕，继续保温搅拌2‑8小时；(c)过滤步骤(b)的保温搅拌后的混合物，得到滤饼1，所述滤饼1用乙酸乙酯淋洗后，于乙酸乙酯中在0‑10℃下搅拌洗涤0.5‑5小时；(d)过滤步骤(c)的搅拌洗涤后的混合物，得到滤饼2，所述滤饼2用0‑10℃下预冷的甲基叔丁基醚/乙酸乙酯淋洗后，于甲基叔丁基醚中在10‑30℃下搅拌洗涤15‑24小时；(e)过滤步骤(d)的搅拌洗涤后的混合物，得到滤饼3，所述滤饼3用甲基叔丁基醚淋洗后，于40‑50℃下真空干燥，即得产品。该方法重复性好、操作简便、产物收率高且纯度高，适合工业化生产。
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