CN102976948A — 尼替西农的制备方法
Assigned to ZHENGZHOU DAMING PHARMACEUTICAL TECHNOLOGY Co Ltd · Expires 2013-03-20 · 13y expired
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本发明公开了一种尼替西农的制备方法。首先以2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸和氯化亚砜为原料制备2-硝基-4-三氟甲基苯甲酰氯；然后以2-硝基-4-三氟甲基苯甲酰氯、1，3-环己二酮、酸乙酯和无水碳酸钠为原料进行反应，反应后依次进行分层、萃取洗涤、干燥、过滤，得到的滤液加入三乙胺和三氯化铝进行反应，所得反应液中加入盐酸，然后依次进行静置分层、水洗、脱色、过滤，得到尼替西农粗品；最后将粗品利用乙酸乙酯进行重结晶精制，得到产品尼替西农。本发明采用乙酸乙酯作为溶剂、三氯化铝为催化剂、无水碳酸钠作为缚酸剂，使其制备的产品尼替西农毒性大大降低，副作用显著减少，并且产品纯…
USPTO Abstract
本发明公开了一种尼替西农的制备方法。首先以2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸和氯化亚砜为原料制备2-硝基-4-三氟甲基苯甲酰氯；然后以2-硝基-4-三氟甲基苯甲酰氯、1，3-环己二酮、酸乙酯和无水碳酸钠为原料进行反应，反应后依次进行分层、萃取洗涤、干燥、过滤，得到的滤液加入三乙胺和三氯化铝进行反应，所得反应液中加入盐酸，然后依次进行静置分层、水洗、脱色、过滤，得到尼替西农粗品；最后将粗品利用乙酸乙酯进行重结晶精制，得到产品尼替西农。本发明采用乙酸乙酯作为溶剂、三氯化铝为催化剂、无水碳酸钠作为缚酸剂，使其制备的产品尼替西农毒性大大降低，副作用显著减少，并且产品纯度较高，其纯度达到99.5%以上。
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